托卡火车模拟世界还有托卡奔马

文丨青衫人

编辑丨青衫人

托卡拉明单体N-氧化衍生物是一类具有重要生物活性的化合物，其合成和分析对于揭示其生物学功能和应用具有重要意义。

托卡拉明单体N-氧化衍生物广泛存在于天然产物中，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性，因此引起了广泛的研究兴趣。

然而，托卡拉明单体N-氧化衍生物的合成方法和分析技术还面临一些挑战，需要进一步的研究和改进。

在水介质中,一直伴随的副产品在不到1.5%的范围内。这一方面解释了这些副产品迄今为止未能阐明结构,另一方面又说明这种反应不适合提供更多的这些目标化合物。

新生托巴酚及托卡草胺被认为是合适的替代合成材料,但考虑到从前者开始的路线通过，后者无论如何只剩下胺作为可能的选择。

有机方法为氧化芳香胺向N-氧化衍生物提供了大量的程序。

在目前的情况下,由于底物的不稳定性、氧化敏感性(生育酚衍生物)。

此外,对一种氧化产物不具有选择性,但会产生混合物(主要是硝基)的方法以及在水系统中操作的合成议定书应被排除在外,因为这将产生五氯酮作为主要产品。

另一个限制是,合成应遵循绿色化学原理,即避免使用有害环境的助剂、溶剂，如果可能的话，从物质用于生物系统的角度来看,这种回避也是合理的。

这些限制减少了有希望将芳香胺选择性转化为硝基-的协议数量。N-羟基或硝基酚,从最初的40多项程序到相当少的以过氧化氢、过酸及其盐类为基础的程序。

过氧乙酸,过氧硫酸盐,过氧二硫酸盐，有机过氧化物。t-butylhydroperoxide,M-氯苯甲酸,产生的副产物在20-30%之间,根据MS数据,这些副产物是与山毛酚胺和山毛酚胺的N-O耦合产物,但没有进一步调查。

初步筛选最佳系统显示冰醋酸和过氧化氢给我们带来有希望的结果。事实上在混合物的光谱中,核磁共振羧基共振发出了一个相当广泛的信号,表明过氧醋酸参与了与醋酸的平衡,并可能是活性氧化剂。

随后对反应条件进行了优化.显然,形成P-tocopherylquinone是很难抑制的,只需要微量的水,就会发生，比如过氧化氢溶液的水。

吸湿添加剂,没有补救办法,只是增加了(尚未查明的)副产品的数量。

此外,虽然较低的温度显著地改变了硝基与硝基的比例,但似乎很难在硝基化阶段停止氧化并避免对硝基化合物的"过度氧化"。

关键是不要与过氧化氢水发生反应,而要用适当的盐在原地产生过氧化氢。为过碳酸钠提供了最佳的结果，冰醋酸从固体复合物中释放,加入硫酸,定量地反应到6-脱氧-6-硝基-邻苯甲酚的2:3摩尔混合物and6-desoxy-6-nitro-α-tocopherol。

特别是在室温下P-tocopherylquinone对维生素E化学中常用的溶剂进行了测试。n-己烷和1,4-二氧烷产生了类似的良好效果。

然而,由于前者具有潜在的神经毒性,后者被认为明显优于后者。H的数额释放量可以精确地根据酸的添加量来确定,并且可以比水的30%H更好地控制。

浓缩H241在这方面取得了最佳结果，虽然过碳酸钠是完全不溶的,可以添加过量,但在系统中没有自由硫酸,因为它与过氧化氢释放过氧化氢的过碳酸钠反应。

冰醋酸的存在是获得良好产量的必要条件:在其不存在的情况下,获得了大约40%的副产品,而在其存在的情况下,获得了接近定量的产品产量。

这再次证明过氧醋酸是导致选择性高的实际氧化剂,而单是过氧化氢显然是太苛刻的氧化剂。

过氧硫酸盐和过氧二硫酸盐也是太强的氧化剂,只在中等产率下提供硝基衍生物,过硼酸盐的产率低于45%,过氧化氢尿素复合物会产生未知的副产物和色光。

而超碳酸盐/冰醋酸/H还有另一个一个优点，就是只要调整温度,就可以完全调整硝基/硝基的选择性。在-5℃时,只有亚硝基基衍生物是形成的,即使氧化剂存在于中等(三倍)的摩尔过量。在50℃时,只有硝基化合物。

因此,除了简单地在较高温度下工作之外,不需要为获得硝基衍生物设置与亚硝基基化合物相同的装置。这两种反应实际上提供了定量的收率,因此以后的色谱分离是不必要的。

此外,这种检测方法非常简单:它只是通过过滤和溶剂蒸发来去除固体,如果标准化合物是在不完全装备于合成有机化学操作的实验室中合成的,这是一个明显的附加条件。

途径N-hydroxy-α-tocopheramine化合物似乎是硝基或硝基基衍生物的还原,因为从胺开始的氧化反应总是会受到硝基或硝基基化合物过度氧化的威胁。

硝基衍生剂的还原SMI公司给予了出色的88%的产量与12%的胺作为副产品。然而,有毒过渡金属催化剂的使用并非最佳。另一种方法是用常规还原法。

NH4cl,最初提供约60%的公平收益,进一步提高到74%在冰醋酸中工作,尽管仍然伴随着明显的胺形成26%。

以锌为镁交换还原剂,在-20℃环境的工作前,在MEOH中加入一滴气态盐酸,是避免过度还原到胺和获得羟基胺定量收率的关键。

这一方法的实际好处是,它可以从AMIN开始,作为单步程序进行。

提供N-氧化化合物的核磁共振数据6–8与开始时相比,1h核磁共振，可以通过芳香甲基基团质子的5替代物的影响来区分这些化合物。

通过与生育酚的类比,这些替代物最为明显。

13核磁共振,亚硝基衍生物6它的主要特征是,C-6的大范围下移超过百万分之30,而硝基衍生物的下移则为百万分之15，7羟基胺和为百万分之一。

对于硝基和硝基衍生物,两者受下移的影响,而下移没有看到羟基胺衍生物,其中移距起始胺更近。

三种衍生物在黑暗中在惰性气体下储存时都是完全稳定的，在这些条件下储存超过8个月后,没有任何化学变化。无氧溶液也是如此。

三种衍生物耐酸(1小时)，所以甲醇中的磷酸盐缓冲PH1和硝基衍生物7以及羟基胺衍生物也具有向碱性。

硝化衍生物当用碱处理(甲醇中的1米钠)时,提供了一种单一的化合物,该化合物被认为是甲氧酚,通常是由苯二酚4来源于一种化学中非常常见的中间体---异色酚。

合理的假设将涉及奎宁甲基化中间体,尽管来自不同的前体。

当重复反应的时候，在核磁共振管中,观察到一种浓度为-42.6百万分之一的中间体,在浓度为-272.2百万分之一时转变为稳定的移动。

当第一次转移是在典型的范围内,而第二次值来源于游离羟基胺,这是毫不含糊的证明与真正的化合物。

硝化化合物经过碱处理后,将会发生一种涉及甲基组的转基因西格朗特质子转移,从而导致一种瞬态转变。

甲基对苯二酚：事实上苯二酚4甲基组的特殊活化及其对替代品中的甲基组是众所周知的,并已被约束诱导键定位理论所解释。

奎宁甲基化物比替代物的应变要小奎宁甲基化物正受到青睐。

对它们的血红素也是如此;根据目前的数据,不能对中间体进行配置。水的存在下,氧释放羟基胺形成，它会立刻被分解。托卡酚化学中,这种二聚反应是一个惊人的过程,在定量收率上提供了简洁的螺旋二聚物。

在这种情况下观察到了相同的过程,使硝化化合物得到碱处理，喷涌器的路线从托克托帕明材料开始。

为了提供N-氧化衍生物的额外结构信息,将上述合成方法与模型化合物重复使用。甲基基代替异丙素侧链和15同位素标签,可从先前的工作中获得。五甲基色胺-6-OL混合物的氨基模拟物。

氧化衍生物显示出特征核磁共振变化,全部在可预期的范围内，从而确认计划所示的核磁共振数据。

阳性亚硝索衍生物的N位移，为了使氮取代基的反应性合理化和核磁共振的转移效应，有利于把亚硝基基、硝基基和羟基胺基看作碳酸(C=O)、羧基(COOH)和羟基甲基(CHH)的异类类似物。

所有提取和检查过程都使用了hplc级溶剂。所有水提取物和所有水溶液都使用双蒸馏水。

在使用之前先对色谱法中使用的七烷、醋酸乙酯和甲苯进行蒸馏。在所进行的反应中,对立体化学完整性的维持没有进一步的检查。

所有涉及非水环境的反应都在干燥的(140℃)玻璃器皿中进行。

用默克二氧化硅做TLC254预涂膜板,以及贝克硅胶上的闪光色谱法(40M级粒径)。

用TLC/GC分析将所有产品提纯为均匀性,产率为分离的纯产品,元素分析数据满意。在微分析实验室进行了元素分析。

在300.13兆赫上记录了核磁共振谱75.47兆赫的核磁共振。

化学位移,相对于TMS作为内部标准,给出了数字值,耦合常数在赫兹。用APT、HMQC和HMBC光谱对C峰进行了分配，表示双重强度的峰值。

国际化学品化学联合会建议的生育酚和化学品的命名法和原子编号，在整个对异丙类旁链的核磁共振共振仅受铬环改变的影响不显著。

托卡拉明单体N-氧化衍生物的合成及分析是一个具有重要科学和应用价值的研究领域。

通过合成和分析托卡拉明单体N-氧化衍生物，可以深入了解其化学结构、生物活性和药理机制等关键指标，为其生物学功能和应用提供科学依据。

然而，托卡拉明单体N-氧化衍生物的合成和分析仍然面临一些挑战，如合成方法的改进、分析技术的提高等，需要进一步的研究和发展。

相信随着科学技术的不断进步，托卡拉明单体N-氧化衍生物的合成及分析研究将会取得更大的突破，为相关领域的发展和应用提供更加可靠的支持。

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